Danes je Po nov 12, 2018 11:25 pm

Časovni pas: UTC + 1 ura




Napiši novo temo Odgovori na temo  [ 1 prispevek ] 
Avtor Sporočilo
 Naslov prispevka: Problemi pri nitraciji toluena
OdgovorObjavljeno: Po apr 17, 2017 11:31 am 
Odsoten

Pridružen: Če feb 09, 2017 10:30 pm
Prispevkov: 10
Kraj: Zelena Ljubljana
Živijo! Pred dobrimi 8 meseci sem poskusil narediti (mono)nitro toluen, pa nevem kaj je šlo narobe.

Postopek sinteze sem spisal sam: "V čašo nalijemo 88ml 58% dušikove kisline. Tej počasi in previdno dodamo 90ml koncentrirane 98% žveplove kisline. Temperatura se poviša, zato moramo biti previdni pri dodajanju. Ko končamo z dodajanjem, pustimo vsebino čaše, da se ohladi. V 500ml čašo vlijemo 78ml toluena. Čašo postavimo v ledeno kopel, (in na magnetni mešalec), nad njo pa damo lij ločnik, v katerega nalijemo mešanico dušikove in žveplove kisline. Ko se temperatura čaše spusti na 10°C, pričnemo s počasnim dodajanjem kislin. Temperatura ne sme preseči 15°C. Ko se dodajanje konča, damo čašo iz ledene kopeli in pustimo, da temperatura naraste na sobno temperaturo. Vsebino čaše zlijemo v čist lij ločnik. Nitrotoluen se nahaja v zgornjem sloju. Spodnji sloj odtočimo, zgornjega pa ohranimo. Sedaj produkt operemo s 50ml vode. Lij ločnik zapremo s čepom in ga pretresamo ter pazimo na pritisk, ki se naredi. Vsebino lij ločnika pustimo, da se razsloji, naš produkt pa se nahaja v spodnjem sloju, saj je gostejši od vode. Ločimo spodnjo plast, zgornjo zavržemo in spodnjo zopet damo v lij ločnik. Sedaj postopek ponovimo, le da namesto 50ml vode uporabimo 50ml nasičene raztopine sode bikarbone (natrijevega hidrogenkarbonata). Opazimo, da se veliko oranžne barve razstopi v zgornjo plast. Spodnji sloj zopet odtočimo, zgornjega zavržemo, spodnjega pa zopet damo nazaj v lij ločnik. Celoten postopek ponovimo še dvakrat, le da tokrat vsakič uporabimo 100ml vode. Zopet spodnjo plast odtočimo in zgornjo zavržemo. Sedaj poskrbimo glede motnosti našega produkta. Odstraniti mu moramo vodo, to pa naredimo z dodatkom grama ali dveh CaCl2. Po nekaj urah, ko produkt ni več moten, ga prefiltriramo in damo v posodo, to pa v zamrzovalnik za nekaj ur (temperatura se mora spustiti na -10°C). Dobimo brozgo kristalov. Pustimo, da se segreje nad -10°C in jih prefiltriramo s pomočjo vakuumske filtracije. Filtrat damo nazaj v zamrzovalnik in postopek ponovimo, trdna snov, ki nam ostane, pa je (pretežno) para-nitrotoluen. Postopek z zamrzovanjem ponovimo 3-4 krat oziroma dokler se nam izloča naš produkt."

Vse je potekalo, kot bi moralo. Po koncu dodajanja mešanice kislin se je tekočina razslojila. Zataknilo pa se je po dodtaku vode in sode bikarbone. Sloja sta "izginila", vse je postalo homogeno. Poskusil sem dodati še malo vode, pa je ostalo isto. Vem, da je nastalo vsaj nekaj nitrotoluena, saj je imelo tist značilen vonj, malo po mandljih in malo po "tekočini za čiščenje parketa?".

Ima mogoče kdo idejo, kaj se je zgodilo? :?:


Na vrh
 Profil  
 
Prikaži prispevke prejšnjih:  Razvrsti po  
Napiši novo temo Odgovori na temo  [ 1 prispevek ] 

Časovni pas: UTC + 1 ura


Kdo je prisoten

Po forumu brska: 0 registriranih uporabnikov in 4 gostov


Ne morete pisati prispevkov v temi
Ne morete odgovarjati na teme v forumu
Ne morete urejati prispevkov v temi
Ne morete brisati vaših prispevkov forumu
Ne morete dodati priponk prispevkom

Išči za:
Pojdi na:  
cron
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group